Бөлу, бөліп шығару және концентрлеу әдістері

Таза еріткішпен сорбентті шаймалағанда компоненттердің ығыстыруына байланысты колонка бойлай қозғалуы басталады. Осының салдарынан компоненттер  бірізді элюирленеді (шаймаланады) сорбциялану қабілетінің кему ретімен, яғни әуелі А компоненті, кейін В. т.с.с шаймаланады. Соңынан жақсы элюирленетін компонент элюирленеді.

Компоненттерді фракция бойынша мөлшерлік анықтау негізінде әрбір компоненттің концентрациясының колнкадан ағын шыққан элюэнт көлеміне немесе температураға тәуелділік графигін сызамыз. Осы график бойынша компоненттердің бөліну дәрежесін анықтауға, сондай-ақ оларды мүмкіндігінше толық бөлу үшін қолайлы жағдай таңдап алады.

Бұл әдістің кемшілігі компоненттерді бөлу нәтижесінде олар сұйылтады, яғни элементтерді бұл тәсілмен концентрлеу мүмкін емес.

Ион алмастырғыш хромотография.

Хромотографияның бұл түрі анализденетін ерітіндідегі иондарды адсорбенттің құрамына кіретін иондарға қайтымды алмастыруға негізделген. Өз иондарын жылжымалы фаза иондарына алмастыра алатын мұндай сорбенттерді иониттер немесе ион алмастырғыштар деп аталады, олар өздерінің арналуының сәйкес компоненттерге және аниониттерге бөлінеді. Анализденетін ерітінді иондарының алмастыру қабілеті әр түрлі болуына байланысты хромотограммалар түзілуі асады.

Ион алмастырғыш хромотография әртүрлі ерітінділердің тең және ион компонентті анализін жасауға мүмкіндік беретін иондық хромотографтардың үлкен ассортиментінде тәжірибе жүзінде іске асу принципіне негізделген. Иондық хромотографтар ауыз суда, табиғи суда, өндірістің ағынды және қалдық суларында зиянды қоспаларды тез анықтай алады, бұл қоршаған ортаны қорғауда үлкен маңызға ие. Негізгі қызметі минералды тыңайтқыштарда анализ жасайтын иондық хромотографтардың атқаратын қызметі жан-жақты.

Элюэнтті тәсілде элюэнт ретінде элементтер ерітіндісін қолданады. Таза түрдегі компоненттерді алу үшін элюирлеуді жиі қышқыл ерітіндісімен немесе концентрациялары біртіндеп өсетін басқа затпен жүргізеді.

Ионитке тартқыштық тәжірибеде барлық иондарда әртүрлі. Мысалы, валенттілігі үлкен катиондар кішілеріне қарағанда жақсырақ сорбцияланады. Бірдей валентті иондардың сорбциялануының жуықталған заңдылығын сорбциялық қатардың бір ізділігімен көрсетуге болады:

Cs⁺ > Rb⁺ >K⁺ > NH⁴⁺ >Na⁺;

Ba²⁺ >Sr²⁺ >Ca²⁺ > Mg²⁺;

Zn²⁺ > Cu²⁺ >Ni²⁺ >Co²⁺;

Бұл қатар тұрақты емесе және жағдайға байланысты өзгередіғ яғни сорбенттің табиғатына, хромотографияланатын иондарға, элюенттерге және т.б. тәуелді.

Тұндыру хромотографиясы.

Бұл хромотграфияның түрін ең алғаш 1948 жылы Е.Н. Гапон және Т.Б. Гапон ұсынған.

Тұндыру хромотографиясы иониттің құрамына кіретін тұндырғышпен немесе тұндырғыш пен жасушаның қоспасымен хромотографияланатын заттың әрекеттесуіне негізделген.

Нашар еритін қосылыстарды бірінен соң бірін (фракциялап) тұндыру арқылы бөлуге болады.

Анализ жүргізгенде зерттелетін ерітінді, анализденетін ерітінді иондарымен нашар еритін қосылыстар түзетін иондармен толтырылған хромотографиялық колонка арқылы өткізеді. Тұнбалар осы қосылыстардың ерігіштігінің өсу ретіне қарай түзіледі. Алынатын хромотограмма әр түрлі боялған заттардан құрала алады.

Анализденетін иондарға енжар (индиферентті) беті жақсы жетілген нашар еритін зат тасушы бола алады. Иондық тасушылар ретінде силикагель, крахмал, алюминий оксиді, кварц, асбест, шыны ұнтақ, барий сульфаты қолданылады. Басқа да бейтарап тасушылар, сондай-ақ иониттер де пайдаланылады.

Хромотограмма таза еріткішпен жуғанда колонкадағы анализденетін иондардың бөлінуі жақсарады, зоналар оқшауланып, ал шекаралардың бөлінуі сонша жақсы болады. Тұнбалар колонканың барлық биіктігін байлай, төменгі шегі айқын көрінетіндей бірқалыпты таралады. Әрбір элемент түзетін зонаның биіктігі бойынша мөлшерлік анализ жасай аламыз.

Тұндыру хромотографиясының қағаздық тәсілінде тығыздығы орташа сүзгі қағаздың дөңгелектері немесе тілкемдері қолданылады. Анализ жасау үшін тәжірибе арқылы шамасы анықталатын белгілі концентрациядағы тұндырғыш ерітіндісіне бірнеше минутқа қағазды салады, содан соң оны ауада кептіреді.

Дайындалған қағазға зерттелетін ерітінді тамшылатып тамызады, .Қосылыстардың ерігіштігі әртүрлі болуына байланысты тұнбалар тамшы орталығынан жылжып, сақина тәріздес орналасады. Хромотограмманы 2-3 тамшы еріткішпен жуады, оны хромотограмманың орталығына тамызады. Бұл еріткіш орталықтан шетке қарай жылжиды да тұнба зоналарының бөлінуін күшейтеді.

Көптеген жағдайларда түссіз тұнбалар түзілді, сондықтан оларды теңестіру (идентификациялау) үшін қажетті айқындауыш пайдаланылады.

Таралу хромотграфиясы.

Екі араласпайтын сұйықтықтар арасында заттардың таралуына негізделген, бұлар экстракция заңдылықтарына негізделген.

Таралу хромотографиясы колонкалық, қағаздың және жұқа қабатты тәсілдермен орындалады. Барлық жағдайда заттың таралуы үздіксіз тасушы кеуектерінде жүреді.

Қағадың хромотография таралу хромотграфиясы тәсілдерінің бірі, онда қозғалмайтын фазаның ұстаушысы бірнеше сыртты хромотграфиялық қағаз болып табылады: № 1,2,3,4 бұларға жылжымалы сұйық фазаның жылдамдығы байланысты. Қозғалмайтын сұйық фаза ретін кеуектерде адсорбцияланған су орындайды. Жылжымалы сұйық фазаның олармен жылжу жылдамдығына байланысты №1 және №2 қағаздар «тез» деп, ал №3, 4 – «жай» деп аталады.

Адсорбцияланған су осы қағаздың кеуектерінде берік ұсталып тұрады (20% ылғалдылыққа дейін).

Зерттелетін ерітінді хромотографиялық қағазға тамызады, органикалық еріткіші бар тиісті камераға салып хромотограмма түзілетіндей белгілі ұстайды да шығарып алып өңдейді.Хромотографияның қағаздың жылжымалы еріткішпен жанасу процесінде қағазға тамызылған анализденетін компоненттер жылжымалы фазаға өтеді және таралу коэффициентіне байланысты қағаздың капиллярлары арқылы қозғалады. Сонымен, олар бөлінеді.

Таралу хромотграфиясының қағаздық тәсілінің келесі варианттары – бір өлшемді және екі өлшемді (көтерілетін және түсетін), шеңберлі және электрофоректикалы бар.

Бір өлшемді вариантта ені 4,5 –5,0 см, ұзындығы 30-50 смтілкемдерге бөлінген хромотографиялық қағаздарды қолданады. Екі өлшемді вариант хромотограммалар алу үшін ені 20-25 смжәне ұзындығы 40-45 смқағаз парақтары қолданылады. Шеңберлі вариантта камераның диаметрінен 2-3 смартық диаметрлі шеңберлер қолданылады.

Газдардың үлгілерін алу.

Газдар мен олардың қоспаларының біртектілік дәрежесі жоғары: олардың әртектілігі молекулалық деңгейде байқалады. Сондықтан үлгі салыстырмалы түрде кішігірім болады және үлгі алу әдетте қиындық туғызбайды. Газдың үлгісін алғанда вакуумдық өлшегіш колба немесе бюретка көмегімен оның көлемін өлшей отырып алады. Газдың үлгісін алғанда жабық көлемінен және ағыннан алу ерекшеліктері болады. Жабық көлемде (Мысалы, өнеркәсіп цехында, жұмыс бөлмесі және т.б.) үлгі алғанда оның әртүрлі нүктелерінен алып, көлеміне қарай оларды араластырады немесе жекелеп анализдейді. Газдардың ағыннан үлгі алғанда әдетте көлденең ағындар әдісімен ұзындық ағындар әдістер қолданылады. Ұзындық ағындар әдісі газдың құрамы ағын бойында қолданылады. Бұл жағдайда ағын бірнеше қатарға бөлінеді де, газ үлгілерін ағын (струя) кезектерінен алады.

1 2

скачать работу

Отправка СМС бесплатно