Качественный анализ анионов
янные палочки (рис. 4.).
[pic]
Рис. 4.
9. Фарфоровые чашки диаметром 3—5 см.
10. Промывалка (рис. 5).
[pic]
Рис. 5.
11. Предметные стекла.
12. Фарфоровая капельная пластинка (рис. 6).
[pic]
Рис. 6.
13. Предметные стекла с углублениями (рис. 7).
[pic]
Рис. 7.
14. Ершик для мытья посуды.
15. Водяная баня (рис. 8).
[pic]
Рис. 8.
16. Центрифуга (рис. 9)
[pic]
Рис. 9.
Частные реакции, а также операции разделения ионов проводят в
конических пробирках для центрифугирования или в маленьких цилиндрических
пробирках. В пробирку вносят несколько капель анализируемого раствора и,
соблюдая необходимые условия, прибавляют по каплям реактив, помешивая
реакционную смесь стеклянной палочкой.
Выполняя реакцию, необходимо следить за тем, чтобы кончик пипетки не
касался стенок пробирки во избежание загрязнения реактива. Вынутую из
капельницы пипетку по выполнении реакции необходимо сразу же опустить в ту
же капельницу.
Вместо пробирок частные реакции можно выполнять также на фарфоровых
капельных пластинках (рис. 6) или особых предметных стеклах с углублениями
(рис. 7). В этом случае расход реактивов минимальный, а результат реакции
хорошо заметен.
Для нагревания реакционной смеси пробирку погружают в кипящую водяную
баню. Водяная баня может также служить для упаривания (выпаривания до
небольшого объема) растворов. Выпаривание досуха обычно проводят в
фарфоровой чашке, нагревая ее на пламени газовой горелки. Пока жидкость не
выпарилась до конца, целесообразно ставить чашку на асбестированную сетку.
Если остаток от выпаривания необходимо прокалить, чашку ставят на
фарфоровый треугольник.
Для отделения осадка от раствора пробирку с осадком помещают в
центрифугу.
Классификация анионов и групповые реагенты
К
ак известно из курса неорганической химии, к анионам относятся отрицательно
заряженные частицы, состоящие из отдельных" атомов или групп атомов
различных элементов. Эти частицы могут нести один или несколько
отрицательных зарядов. В отличие от катионов, которые в большинстве своем
состоят из одного атома, анионы могут иметь сложный состав, состоящий из
нескольких атомов.
Общепринятой классификации анионов не существует. Разными авторами
предложены различные системы классификации их.
В настоящем руководстве принята наиболее часто применяемая
классификация, по которой все анионы делятся на три аналитические группы в
зависимости от растворимости их бариевых и серебряных селей.
В данном случае групповыми реагентами являются растворимые соли бария и
серебра (табл. 1).
Таблица № 1
Классификация анионов
|Группа |Анионы |Групповой реагент |Характеристика группы |
|1 |SO4 2-, SO3 2- ,|Хлорид бария ВаСl2 в |Соли бария практически|
| | |нейтральном или |нерастворимы в воде |
| |СO32-, РO43-, |слабощелочном растворе| |
| |SiO3 2- | | |
|2 |С1- , Вг- , I-, |Нитрат серебра AgNO3 и|Соли серебра |
| |S2- |присутствии HNO3 |практически |
| | | |нерастворимы в воде и |
| | | |разбавленной кислоте |
|3 |NO3-, NO2-, |Группового реагента |Соли бария и серебра |
| |CH3COO- |нет |растворимы в воде |
Общая характеристика анионов первой группы
К
первой аналитической группе анионов относятся сульфат-ион SO4 2-, сульфит-
ион SO32-, корбонат-ион СO32-, фосфат-ион РO43-, силикат-ион SiO3 2-.
Эти анионы образуют с катионом Ва2+ соли, мало растворимые в воде, но,
за исключением сульфата бария, хороню растворимые в разбавленных
минеральных кислотах. Поэтому выделить анионы этой группы в виде осадка
групповым реагентом—хлоридом бария BaCl2 можно только в нейтральной или
слабощелочной среде.
Анионы первой группы образуют с катионами серебра Ag+ соли, растворимые
в разбавленной азотной кислоте, а сульфат серебра Ag2S04 растворим даже в
воде.
Обнаружение анионов первой группы
Вначале исследуют раствор на присутствие анионов первой группы
действием группового реагента (хлорида бария BaCl2). Для чего в пробирку к
3—5 каплям нейтрального или слабощелочного раствора прибавляют 5—7 капель
0,5 н. раствора хлорида бария. Образование осадка указывает на присутствие
анионов первой группы.
Обнаружение сульфат-ионов SO4 2-. К 4—5 каплям анализируемого paunopa
прпбапьк- 6—8 капель 2 и раствора азотной кислоты и 3—4 капли 2 н .
раствора хлорида бария BaCl2. Образование осадка говорит о присутствии
сульфат-иона.
Обнаружение сульфит-иона SO32-. В склянку прибора прилейте 4—5 капель
анализируемого раствора, добавьте 2.—3 капли раствора хлороводородной
кислоты НС1. В ушко нихромовой проволоки поместите каплю разбавленного
раствора иода (подкрашенного крахмалом в синий цвет). Склянку закройте
пробкой, имеющей небольшую прорезь, и слегка нагрейте. При наличии сульфит-
иона SO32 синяя капля через некоторое время обесцвечивается.
Обнаружение карбонат-иона СO32-. Если в анализируемом растворе
обнаружен сульфит-ион SO32, то его необходимо окислить в сульфат-ион SO4 2,
прибавив к раствору 4—5 капель пероксида водорода (8—10%) и осторожно
нагрев на водяной бане. После этого приступайте к обнаружению карбонат-
иона, дчя чего в пробирку прибавьте 6—8 капель 2 н . раствора
хлороводородной кислоты НС1 и выделяющийся газ СО2, пропустите через
известковую воду. Помутнение последней в пипетке прибора укажет на
присутствие карбонат-иона СO32-.
Обнаружение силикат-иона SiO32-. Возьмите пробирку и налейте 6—8 капель
анализируемого раствора, бросьте в нее несколько кристалликов хлорида
аммония NH4C1 и слегка нагрейте. Образование белого студенистого осадка
поликремниевых кислот говорит о наличии аниона SiO32-.
Обнаружение фосфат-иона РO43-. Поместите в пробирку 7—8 капель раствора
молибдата аммония (NH4)2Мо04 и 6—7 капель 6 н. раствора азотной кислоты
НNO3.
К полученной смеси прилейте 5—6 капель анализируемого раствора и слегка
нагрейте.
В присутствии фосфат-иона РO43 появляется желтый осадок молибдофосфата
аммония.
Частные реакции анионов первой группы
В качестве примера рассмотрим реакции сульфат-аниона SO4 2-
1. Хлорид бария BaCI2 обрадует с анионом SO4 2- белый осадок BaSO4:
ВаС2 + H2SO4 ( BaSO4 ( + 2НС1
Ва2+ + SO4 2- ( BaSO4
2. Нитрат серебра AgNO3 при взаимодействии с анионом SO4 2- в
концентрированных растворах образует белый осадок сульфата серебра Ag2S04,
растворимый в азотной кислоте:
Na2SO4 + 2AgNО3 ( Ag2SO4( + 2NaNO3
SO4 2- + 2Ag+- ( Ag2SO4
Опыт. Налейте в две пробирки по 3—4 капли раствора сульфата натрия
Na2SO4 и добавьте в первую 2—3 капли раствора хлорида бария, а во вторую —
3—4 капли раствора нитрата серебра. Обратите внимание на характер осадков и
проверьте их растворимость.
Условия проведения опыта.
1. Реакцию образования BаSO4 можно проводить как в нейтральных, так и в
кислых средах (р11 < 7).
2. Осадок Ag2SO4 будет выпадать только из концентрированных растворов
(растворимость Ag2SO4 = 2,6 . 10~2 моль/л).
Общая характеристика анионов второй группы
К
о второй аналитической группе анионов относятся хлорид-ион С1- бромид-ион
Вг- , иодид-ион I-, и сульфид-ион S2-.
Эти анионы образуют с катионом Ag+ соли, нерастворимые в воде и
разбавленной азотной кислоте. Групповым реагентом на анионы второй группы
является нитрат серебра AgN03 в присутствии азотной кислоты HNO3. Хлорид
бария BaCl2 с анионами второй группы осадков не образует.
Обнаружение анионов второй группы
Предварительно определяют присутствие анионов второй группы. С этой
целью к 2—3 каплям испытуемого раствора добавьте 3—4 капли 2 н . раствора
азотной кислоты HNO3 и 2—3 капли раствора нитрата серебра AgN03 —
группового реагента. Выпадение осадка указывает на наличие анионов второй
аналитической группы. Если при этом осадок черного цвета, то что говорит о
присутствии сульфид-иона S2-. Добившись полного осаждения, осадок
отцснтрифугируйте и промойте его дистиллированной водой.
Растворение хлорида серебра и обнаружение хлорид-иона С1-. Полученный
осадок, который может содержать AgCl, AgBr, Agi2 и Ag2S, обработайте 1—2 мл
12-процентного раствора карбоната аммония (NН4)2СОз или таким же
количеством реактива Фаургольта. При этом хлорид серебра перейдет в раствор
в виде комплексной соли диаминоаргентахлорида [Ag (NН3)2С1]. Осадок
отделите центрифугированием. Центрифугат разделите на две части. К первой
части прибавьте несколько капель азотной кислоты, ко второй— иодида калия.
Помутнение раствора в первой и
| |  скачать работу |
Качественный анализ анионов |
