Определение компонентов ванн крашения кислотными красителями
тного антрахинонового ярко-зеленого
С ~ 0.2, то чтобы попасть на середину градуировочного графика, пробу
необходимо разбавить в 10 раз.
3.1.4. Проверка правильности результатов определения
Проверку правильности результатов определения проводим путем анализа
модельных растворов красильной ванны с известными концентрациями: акрасн. =
0.2293 г/л; азелен. = 0.1864 г/л.
Для разбавления модельного раствора ванны крашения кислотного красного
в 20 раз в колбу на 100 мл помещаем 5.00 мл анализируемого раствора,
доводим до метки достиллированной водой и проводим измерения оптической
плотности раствора при выбранном светофильтре (см. раздел 3.1.1).
Параллельные определения проводим 3. Полученные данные представлены в
табл.4.
Табл. 4.
|№ измер-я |А |С фотометрир., г/л |С анализир.,г/л |
|1 |0.415 |0.0114 |0.228 |
|2 |0.412 |0.0113 |0.226 |
|3 |0.407 |0.0112 |0.224 |
Математическая обработка результатов определения для модельного раствора
ванны крашения кислотного красного представлена в табл.4.1.
ТАБЛ. 4.1
|С, г/л |n |Sr |(, г/л |С-(…….С+( |tтабл|tэксп.|
| | | | | |. | |
|0.226 |3 |0.0087 |0.005 |0.221….0.231 |4.303|3.350 |
Поскольку относительная ошибка опрелелений составляет 1.3.%, а
tэксп.<4.303), то результат определения считается правильным,
а расхождение между средним и действительным значениями обусловлено только
случайными погрешностями.
Для разбавления модельного раствора ванны крашения кислотного
антрахинонового ярко-зеленого в 10 раз в колбу на 50.00 мл помещаем 5.00 мл
анализируемого раствора, доливаем до метки дистиллированной водой и
измеряем оптическую плотность полученного раствора. Проводим 4
параллельных определения. Полученные данные представлены в табл. 5.
ТАБЛ. 5.
|№ измер-я |А |С фотометрир., г/л |С анализир., г/л |
|1. |0.175 |0.0183 |0.183 |
|2. |0.173 |0.0173 |0.173 |
|3. |0.168 |0.0176 |0.176 |
|4. |0.182 |0.0197 |0.197 |
Математическая обработка результатов определения для модельного
раствора красильной ванны кислотного антрахинонового ярко-зеленого
представлена в табл. 5.1.
ТАБЛ. 5.1
|С, г/л |n |Sr |(, г/л |С-(…….С+( |tтабл|tэксп.|
| | | | | |. | |
|0.182 |4 |0.045 |0.015 |0.167….0.197 |3.182|2.315 |
Т. к. относительная ошибка определений составляет 2.23%, а tэксп. <
tтабл. (2.315<3.182), результат определения может считаться правильным, а
расхождение между средним и действительным значениями обусловлено только
случайными погрешностями.
3.2. Определение концентраций красителей в технологических растворах
красильных ванн методом прямой фотометрии.
По методике, описанной в разделе 3.1, были проанализированны
технологические ванны крашения кислотного красного и кислотного
антрахинонового ярко-зеленого. Полученные данные представлены в табл. 6 и
7. Математическая обработка результатов определения кислотного красного и
кислотного антрахинонового ярко-зеленого в технологических ваннах
представлена в табл. 6.1 и 7.1. соответственно.
Результаты определения концентрации кислотного красного в технологической
ванне крашения
ТАБЛ. 6.
|№ измер-я |А |С фотометрир. г/л |С анализир.,г/л |
|1. |0.350 |0.096 |0.192 |
|2. |0.320 |0.088 |0.176 |
|3. |0.340 |0.093 |0.186 |
|4. |0.330 |0.090 |0.181 |
ТАБЛ. 6.1.
|С, г/л |n |Sr |(, г/л |С-(…….С+( (Р=0.95) |
|0.184 |4 |0.045 |0.013 |0.171….0.197 |
Результаты определения концентрации кислотного антрахинонового ярко-
зеленого в технологической ванне крашения
ТАБЛ. 7
|№ измер-я |А |С фотометрир., г/л |С анализир., г/л |
|1. |0.156 |0.0163 |0.163 |
|2. |0.161 |0.0168 |0.168 |
|3. |0.162 |0.0170 |0.170 |
|4. |0.168 |0.0171 |0.171 |
ТАБЛ. 7.1.
|С, г/л |n |Sr |(, г/л |С-(…….С+( (Р=0.95) |
|0.168 |4 |0.037 |0.011 |0.157….0.179 |
3.3. Иследование условий определения концентрации уксусной кислоты в
ваннах крашения кислотными красителями методом полуавтоматического
потенциометрического титрования.
В основе определения концентрации уксусной кислоты в кислотных
красильных ваннах лежит следующая реакция:
СН3СООН + NaОН ( CН3СООNa + Н2О.
3.3.1. Расчет объема пробы уксусной кислоты
Расчет объема пробы уксусной кислоты проводят по закону
эквивалентности: Cпр. Vпр. = Cтитр. Vтитр. ,
где Vтитр. и Vпр. - объем титранта (гидроксида натрия) и объем пробы
анализируемого раствора соответственно, мл.
Ститр и Спр. – концентрация титранта и концентрация уксусной кислоты
в анализируемом растворе красильной ванны соответственно, моль/л.
Концентрация СН3СООН в модельных растворах красильных ванн ~ 0.3 г/л,
что составляет 0.005 моль/л, а концентрация NaОН ~ 0.09 моль/л. Задаемся
объемом титранта в конечной точке титрования = 1.5 мл, тогда Cпр. = (Cтитр
х Vтитр.. )/ Vпр.= (0.09моль/л х 1.5мл) /0.005моль/л = 30.00 мл.
Выбираем объем пробы =25.00 мл.
3.3.2 Выбор Ектт для полуавтоматического потенциометрического титрования
В стаканчик для титрования помещаем с помощью пипетки 25.00 мл
аналилируемого модельного раствора кислотной ванны крашения. Затем ставим
стаканчик на магнитную мешалку, опускаем в него электроды так, чтобы они
находились в растворе и не соприкасались со стенками стаканчика, помещаем в
полученный раствор размешиватель и включаем мешалку. Далее прибавляем из
бюретки раствор титранта с известной концентрацией (СNaOH=0.08800моль/л) по
0.20 мл, а вблизи точки эквивалентности по 0.10 мл для более точного
построения кривых титрования. После каждого прибавления титранта измеряем
изменение значения потенциала индикаторного электрода и фиксируем
полученные результаты. Проводим 3 параллельных определения.
По полученным данным строим кривые потенциометрического титрования в
координатах “потенциал электрода, Е,мВ – объем титранта V,мл”, пример одной
из которых представлен на рис. 9.
Рис. 9. Кривая потенциометрического титрования.
Как видно из рис.9, потенциал в конечной точке титрования Ектт = -100
мВ. Во избежании перетитровывания на БАТ-15 устанавливаем меньший
потенциал: Ектт= -15мВ. Выбранные условия для полуавтоматического
потенциометрического титрования представлены в табл. 8.
ТАБЛ. 8.
|Ектт, |Время выдержки,с |Диапазон |Зона импульсной |
|мВ | |титрования |подачи титранта, мВ |
|-15 |15 |узкий |200 |
3.3.3 Проверка правильности результатов определения
Проверку правильности результатов определения концентрации уксусной
кислоты в ваннах крашения кислотными красителями проводили путем анализа
модельных растворов красильных ванн с известной концентрацией уксусной
кислоты: для кислотного красного действительное значение ак.к=0.472 г/л ,
для кислотного антрахинонового ярко-зеленого ак.з.=0.528г/л.
Дальнейшие определения проводим автоматически, задав на БАТ-15
необходимые условия, представленные в табл. 8. Для этого отбираем пипеткой
25.00 мл анализируемого раствора модельной ванны крашения и помещаем его в
стаканчик для титрования. Ставим стаканчик на магнитную мешалку, помещаем в
полученный раствор размешиватель, опускаем электроды, включаем мешалку и
автоматическую подачу титранта. После окончания титрования (сигналом
является загорающаяся лампочка «конец») фиксируем объем титранта, пошедшего
на титрование анализируемого модельного раствора. Концентрацию уксусной
кислоты рассчитываем по формуле: С CH3COOH = С NaOH V КТТ M CH3COOH /Vпр.
Результаты определения концентрации уксусной кислоты в модельных
ваннах крашения кислотным красным представлены в табл. 9, а кислотным
антрахиноновым ярко-зеленым в табл.10.
Табл.. 9
|V КТТ, мл |2.31 |2.25 |2.27 |
|C CH3COOH,г/л |0.488 |0.476 |0.480 |
Табл.10
|V КТТ, мл
| |  скачать работу |
Определение компонентов ванн крашения кислотными красителями |
