Полиуретановые материалы
получения пасты на
основе комбинаций противостарителей диафена ФФ и диафена ФП. Исследуется
также влияние данной противостарительной дисперсии на термоокислительную и
озонную стойкость резин на основе каучука СКИ-3
Приготовление противостарительной пасты.
На рис. 1. Показана установка для приготовления противостарительной
пасты.
Приготовление проводилось в стеклянной колбе (6) объемом 500 см3.
Колба с ингредиентами нагревалась на электрической плитке (1). Колба
помещена в баню (2). Температура в колбе регулировалась с помощью
контактного термометра (13). Перемешивание осуществляют при температуре
70±5оС и при помощи лопастной мешалки (5).
Рис.1. Установка для приготовления противостарительной пасты.
1 – плита электрическая с закрытой спиралью (220 В);
2 – баня;
3 – контактный термометр;
4 – реле контактного термометра;
5 – мешалка лопастная;
6 – стеклянная колба.
Порядок загрузки ингредиентов.
В колбу загружалось расчетное количество диафена ФФ, диафена ФП,
старина и часть (10% мас.) дибутилфталана (ДБФ). После чего осуществлялось
перемешивание в течение 10-15 минут до получения однородной массы.
Далее смесь охлаждалась до комнатной температуры.
После чего в смесь загружали поливинилхлорид и оставшуюся часть ДБФ
(9% мас.). Полученный продукт выгружали в фарфоровый стакан. Далее
производилось терморегулирование продукта при температурах 100, 110, 120,
130, 140оС.
Состав полученной композиции приведен в таблице 1.
Таблица 1
Состав противостарительной пасты П-9.
|Ингредиенты |% мас. |Загрузка в реактор, г |
|ПВХ |50,00 |500,00 |
|Диафен ФФ |15,00 |150,00 |
|Диафен ФП (4010 NA) |15,00 |150,00 |
|ДБФ |19,00 |190,00 |
|Стеарин |1,00 |10,00 |
|Итого |100,00 |1000,00 |
Для исследования влияния противостарительной пасты на свойства
вулканизатов использовались резиновая смесь на основе СКИ-3.
Полученную противостарительную пасту ввели в резиновую смесь на основе
СКИ-3.
Составы резиновых смесей с противостарительной пастой приведены в
таблице 2.
Физико-механические показатели вулканизатов определялись в
соответствии с ГОСТ и ТУ, приведенными в таблице 3.
Таблица 2
Составы резиновой смеси.
|Ингредиенты |Номера закладок |
| |I |II |
| |Шифры смесей |
| |1-9 |2-9 |3-9 |4-9 |1-25 |2-25 |3-25 |4-25 |
|Каучук СКИ-3 |100,0|100,0|100,0|100,0|100,0|100,0|100,0|100,0|
| |0 |0 |0 |0 |0 |0 |0 |0 |
|Сера |1,00 |1,00 |1,00 |1,00 |1,00 |1,00 |1,00 |1,00 |
|Альтакс |0,60 |0,60 |0,60 |0,60 |0,60 |0,60 |0,60 |0,60 |
|Гуанид Ф |3,00 |3,00 |3,00 |3,00 |3,00 |3,00 |3,00 |3,00 |
|Цинковые белила |5,00 |5,00 |5,00 |5,00 |5,00 |5,00 |5,00 |5,00 |
|Стеарин |1,00 |1,00 |1,00 |1,00 |1,00 |1,00 |1,00 |1,00 |
|Технический углерод |20,00|20,00|20,00|20,00|20,00|20,00|20,00|20,00|
|П-324 | | | | | | | | |
|Диафен ФП |1,00 |- |- |- |1,00 |- |- |- |
|Противостарительная |- |2,3 |3,3 |4,3 |- |- |- |- |
|паста (П-9) | | | | | | | | |
|Противостарительная |- |- |- |- |- |2,00 |- |- |
|паста П-9 (100оС*) | | | | | | | | |
|П-9 (200оС*) |- |- |- |- |- |- |2,00 |- |
|П-9 (300оС*) |- |- |- |- |- |- |- |2,00 |
Примечание: (оС*) – в скобках указана температура предварительной
желатинизации пасты (П-9).
Таблица 3
|№ |Наименование показателя |ГОСТ |
|п.п. | | |
|1 |Условная прочность при разрыве, % |ГОСТ 270-75 |
|2 |Условное напряжение при 300%, % |ГОСТ 270-75 |
|3 |Относительное удлинение при разрыве, % |ГОСТ 270-75 |
|4 |Остаточное удлинение, % |ГОСТ 270-75 |
|5 |Изменение вышеуказанных показателей после |ГОСТ 9.024-75 |
| |старения, воздух, 100оС * 72 ч, % | |
|6 |Динамическая выносливость при растяжении, |ГОСТ 10952-64 |
| |тыс. циклов, Е?=100% | |
|7 |Твердость по Шору, усл.ед |ГОСТ 263-75 |
Определение реологических свойств противостарительной пасты.
1. Определение вязкости по Муни.
Определение вязкости по Муни осуществлялось на приборе вискометр
«Муни» (ГДР).
Изготовление образцов для испытания и непосредственно испытания
осуществляются по методике, изложенной в технических условиях.
2. Определение когезионной прочности пастообразных композиций.
Образцы паст после желатинизации и охлаждения до комнатной температуры
пропускались через зазор вальцов толщиной 2,5 мм. Затем из этих листов в
вулканизационном прессе изготовлялись пластины размером 13,6*11,6 мм с
толщиной 2±0,3 мм.
После вылежки пластин в течение суток штанцевым ножом вырубались
лопаточки в соответствии с ГОСТ 265-72 и далее, на разрывной машине РМИ-60
при скорости 500, определялась разрывная нагрузка.
Удельная нагрузка принималась за когезенную прочность.
5. Полученные результаты и их обсуждение.
При исследовании возможности использования ПВХ, а также композиции
полярных пластификаторов в качестве связующих (дисперсной среды) для
получения паст на основе комбинаций противостарителей диафена ФФ и диафена
ФП, было выявлено, что сплав диафена ФФ с диафеном ФП в массовом
соотношении 1:1 характеризуется низкой скоростью кристаллизации и
температурой плавления около 90оС.
Низкая скорость кристаллизации играет положительную роль в процессе
изготовления наполненного смесью противостарителей пластизоля ПВХ. В этом
случае значительно снижаются энергозатраты на получение гомогенной
композиции, не расслаивающейся во времени.
Вязкость расплава диафена ФФ и диафена ФП близка к вязкости пластизоля
ПВХ. Это позволяет проводить смешение расплава и пластизоля в реакторах с
мешалками якорного типа. На рис. 1 представлена схема установки для
изготовления паст. Пасты до их предварительной желатинизации
удовлетворительно сливаются из реатора.
Известно, что процесс желатинизации [18] протекает при 150оС и выше.
Однако, в этих условиях возможно отщепление хлористого водорода, который, в
свою очередь, способен блокировать подвижный атом водорода в молекулах
вторичных аминов, в данном случае являющихся противостарителями. Этот
процесс протекает по следующей схеме.
Проводя процесс желатинизации (предварительной желатинизации) при
относительно невысоких температурах (100-140оС) можно избежать те явления,
о которых говорилось выше, т.е. уменьшить вероятность отщепления хлористого
водорода.
Окончательный процесс желатинизации приводит к получению паст с
вязкостью по Муни меньшей, чем вязкость наполненной резиновой смеси и
низкой когезионной прочностью (см.рис. 2.3).
Пасты, обладающие низкой вязкостью по Муни, во-первых, хорошо
распределяются в смеси, во-вторых, незначительные части компонентов,
составляющих пасту, способны достаточно легко мигрировать в поверхностные
слои вулканизатов, защищая тем самым резины от старения.
В частности в вопросе «раздавливания» пастообразующих композиций
придается немаловажное значение при объяснении причин ухудшения свойств
некоторых композиций при действии озона [7].
В данном случае исходная низкая вязкость паст и кроме того не
меняющаяся в процессе хранения (таблица 4), позволяет осуществить более
равномерное распределение пасты, и дает возможность миграции ее
составляющих к поверхности вулканизата.
Таблица 4
Показатели вязкости по Муни пасты (П-9)
|Исходные показатели |Показатели после хранения пасты в |
| |течение 2-х месяцев |
|10 |8 |
|13 |14 |
|14 |18 |
|14 |15 |
|17 |25 |
Изменяя содержание ПВХ и противостарителей, можно получить пасты,
пригодные для защиты
| |  скачать работу |
Полиуретановые материалы |
