Зерттелетін затты суда, қышқылда және сілтілерде еріту

Анализге жіберілетін үлгілер мен дубликаттары қағазға оралады. Ылғалдылыққа анализге жіберілетін үлгілерді герметикалық ыдыстарға салады. Сақтау мерзімі әртүрлі, кейде стандартпен анықталады, кейде өндірістік қажеттілікке байланысты.

Ылғалдылық анализіне жіберілетін үлгінің дубликаты болмайды және елеуіштік анализге жіберілетін үлгіге дубликат сақтау міндетті емес.

Алдын-ала сынау (испытание).

Жүйелі анализ кезінде анықталуы қиын элементтердің нақты бар екендігін анықтауға көмектеседі. Кейбір иондар тұндыру кезінде толығымен тұнбаға түспеуі мүмкін немесе керісінше жекелеген катионды немесе анионды тұндырғанда қосарлана тұнбаға түседі. Кейбір жағдайда қышқылдағанда, қыздырғанда бүлініп, өзгеріске түсуі мүмкін. Сондықтан алдын-ала оларды бөлшектік әдіспен жеке үлгілерде анықтап алу керек.

Физикалық күйіне қарай әртүрлі алдын-ала сынақ жүргізіледі.

Затты қыздыру арқылы жүретін алдын-ала сынақты жүргізуіне құрғақ заттың дәннің үлкендігіндей мөлшері ғана қажет. Қатты үлгіні ұнтақтап, тиянақты араластырады. Егер сұйық үлгі болса, оны алдын-ала буландырып, құрғақ қалдығын зерттейді.Кейбір жағдайларда жалын түсін бояйтын заттарды бояу түске қарай анықтайды.

Фарфор тигельде, табақша немесе трубкада қыздыру.

Зерттелетін зат үлгісін фарфор табақшаға немесе тигенльге салып, горелка жалынында қыздырады. ХХХтераны баяу көтеріп, 600⁰ С-ге дейін жеткізеді. Үлгіні қыздыру кезінде оның термиялық ыдырауы, тотығуы, булануы немесе құрамына кіретін жекелеген компаненттердің арасында химиялық реакциялар жүруі мүмкін.

Белгіз затты қыздырғанда сақтық сақтау қажет, өйткені қыздыру кезінде оталуы мүмкін немесе жарылыс беруі мүмкін немесе жарылыс беруі мүмкін. Сондықтан әуелі қыздыруға зерттелетін заттың аз мөлшерімен жүргізеді немесе кейбір жағдайда трубкада (калильді) жүргізеді.

Калильная трубка балқымайтын шыныдан жасалған ұзындығы 5-6 смдиаметрі05, смболатын пробирка.

Зерттелетін заттың өте аз мөлшерін (0,1 г-дай) трубка түбіне салып, трубканы көлденеңінен штативке бекітіп, қыздырады. Сонымен қоса зат өзгерісін бақылайды.

Зерттелетін зат

1)      толығымен возгонкаланады

2)      аздап возгонкаланады

3)      мүлдем возгонкаға ұшырамайды.

Егер зат толығымен возганкаланса ұшпайтын заттар құрамында шаң; аздап возгонкаланса, зат аз мөлшерде ұшқыш заттардан тұрады; возгонкаланбаса, ұшқыш заттар жоқ деген қорытынды жасаймыз. Зат ұшқыш болмаса  Hg, аммоний тұздарымен карбонаттар, органикалық және элементорганикалық қосылыстар, құрамында кристализациялық немесе адсорбцияланған суы (гель, гидрат) бар заттар жоқ екенін көрсетеді. Зат возгонкаланатын болса, возгон (сублимат) түсі бойынша қорытынды жасауға болады:

ақ возгон – аммоний тұздары Hg хлоридтер мен бромидтері, As, Sb оксидтері;

сары возгон – As, Hg күкіртті қосылыстары, Hg иодиді мен элементарлы S;

сұр немесе қара возгон — As, Hg қосылыстары, иодидтер органикалық қосылыстар бар.

Трубкада затты қыздыру кезінде возгонкамен бу мен газдар бөліну жүруі мүмкін. Мысалы, су моншасында зат құрамында кристалдық суы бар тұздар, органикалық қослыстар, гидроксидтер, негіздік және қышқылдық тұздар екенін көрсетеді.

Өтпелі бөлінуі асқын тотықтар, нитрат, хлорат, перманганат және т.б. оттегіге бай қосылыстар бар екенін;

CO, CO₂ бөлінуі – карбонаттар, оксолаттар, органикалық қосылыстар бар екенін;

N-оксидтері – нитраттар мен нитриттер бар екенін;

Cl, Br, иод бөлінуі – хлоридтер, бромидтер мен иодидтер, ххххлоридтер, хлорат, бромат, иодаттар бар екенін көрсетеді және қыздыру кезінде немесе тотығу реакциялары нәтижесінде түзілетіндігін көрсетеді.

NH₃ бөлінуі аммоний тұздары, цианидтер, роданидтер бар екенін көрсетеді.

Егер зат балқыса, сілтілік металдардың, нитраттары, нитриттері, ацетаттары, карбонаттары мен сульфаттары, ххххдастар, Fe, Zn, Cu сульфаттары, сонымен қатар Na₂S₂O₃ * 5H₂O, Zn(NO₃)₂ * 6H₂O, Na₃AsO₄ * 12H₂O т.б. болуы мүмкін.

Зат түсін өзгертетін болса, ауыр металдардың тұздары тотықтарын түзе ыдырайтындығын (CuO, CdO, Fe₂O₃, Fe₃O₄, PbO, NiO) анықтауға болады. Мәселен сары аммоний хроматы мен тоқсары аммоний бихроматы қыздырғанда Cr тотығын жасыл түзеді.

2(NH₄)₂CrO₄ →^t Cr₂O₃ + 2NH₃↑ + N₂ + 5H₂O

(NH₄)₂Cr₂O₇ →^t Cr₂O₃ + N₂ + H₂O

Сары күміс арсениті қанық қоңыр түске айналып, метаарсенат және металдық Ag түзеді:

Ag₃AsO₃ →^t 2Ag + AgAsO₃

Сұйылтылған H₂SO₄ ерітіндісінің әсері.

Зерттелетін заттың бір бөлігіне суықта 2н H₂SO₄ ерітіндісімен әсер етіп газ немесе су буының бөлінуін бақылайды:

СО₂ (иіссіз) – карбонат бар болған жағдайда;

SO₂ (иісті) – сульфиттер мен тиосульфаттар бар болған жағдайда;

H2S(иісті) – сульфидтер бар болған жағдайда;

HCN (иісті) – цианидтер бар болған жағдайда. Синиль қышқылы және оның сулы ерітінділері өте улы. Ауадағы оның буының өте аз мөлшері (0,0003^г/_л) өмірге қауіпті.

NO₂ (бурыл газ) – нитриттер болған жағдайда.

Зерттелетін заттың күкірт қышқылымен қоспасын қыздырғанда газдар бөлінуі мүмкін:

Cl₂ (жасыл түсті, иісті) – гипохлорит болған жағдайда

CH₃COOH – ацетаттар болған жағдайда.

O₂ (иіссіз) – асқын тотықтар болған жағдайда.

Концентрлі H₂SO₄ әсері.

Зерттелетін затқа сұйылтылған H₂SO₄ әсерінен кейін оған концентрлі H₂SO₄ қосады. Сонда газдар мен булар бөлінеді:

Cl₂, НСІ – хлоридтер болса.

Cr₂O₂Cl₂(қызыл бурыл бу) – бихромат, хромат, хлоридтер бірге болғанда;

SO₂ – роданидтер болғанда;

CO, CO₂ – оксалаттар болғанда;

ClO₂ (сары газ) – хлораттар болған жағдайда;

J₂ (күлгін бу) – иодидтер болғанда;

NO₂ (бурыл бу) – нитраттар бар болғанда;

O₂ – оттекті қосылыстар бар болғанда (асқын тотық, оксид, гидроксид, хромат, перманганаттар);

HF – фторидтер мен фторсиликаттар бар болғанда байқалады;

Суда еруі. Зерттелетін заттың аз ғана үлесін суда ерітіп көреді. Суда ерігіштігінен басқа құрамын да анықтауға мүмкіндік береді.

Ерітінді рН анықтау. Стандартты индикатор ерітінділерімен универсалды индикаторлар көмегімен ерәтәндә рН анықтауға болады.

Қышқыл ерітіндіде көмір, тиокүкірт, күкіртті, күкіртсутекті, азотты қышқылдардың тұздары бола алмайды, өйткені олар күшті қышқыл ортасында ыдырап (ажырап) кетеді. Сол сияқты күшті қышқыл ортасында сілтілік және сілтілік жер металдардың әлсіз қышқыл тұздары (сірке, бор, кремний, хлорлы, фосфор, мышьякты қышқыл) бос қышқылдар мен моно- және дигидроаниондар түзе ыдырайды. Сол сияқты, қышқыл ерітіндіде көптеген ттш және тсштар бола алмайды. Дегенмен әлсіз қышқыл ерітіндісінбуферлік ерітінді береді. (CH₃COOH + CH₃COONa; H₃BO₃ + Na₂B₄O₇) сілтілік және сілтілік және сілтілік жер металдар тұздары да мұ

1 2 3 4

скачать работу

Отправка СМС бесплатно