Зерттелетін затты суда, қышқылда және сілтілерде еріту

Заттың ерігіштігін оның өте аз мөлшерімен жүргізіп анықтайды. Қатты затты әуелі суық, одан кейін ыстық суда ерітеді. Егер зат толық ерімесе, тұнбаны центрифугалап, микропипетка көмегімен бөліп алады. Сулы экстрактты сағат шынысына қойып, буландырады. Зерттелетін затты сұйытылған хлорсутекті қышқылда ерітеді. Егер зат ерімесе, концентрацияла хлорсутек қышқылында ерітеді. Сол сияқты HNO₃, H₂SO₄, HF (платина немесе полиэтилен ыдыста) және хлор қышқылдарында, патша рағында, аммиак ерітіндісінде, күйдіргіш сілті, органикалық еріткіштерде ерітіп көріп, зерттейді.

Зерттелетін зат суда, қышқылда және сілтіде еритін болса жүретін құбылыстар мен қоса жүретін процестерді тиянақты бақылайды.

Мысалы, судың әсері еритін затың гидролитикалық ыдырауымен қатарласады. Бұл жағдайда негіздік тұздар және гидроксидтер тұнбалары түзіледі, ерітінді қышқылды және сілтілі орта болады.

Хлорсутек қышқылының әсері газтәрізді сутек бөлінумен (бос металл бар екендігін көрсетеді), газтәрізді хлор бөлінуімен (ххх бар екендігі көрсетеді) қосарлана жүреді.

HNO₃ азот оксидтерінің (ххх бар екенін көрсетеді) бөлінуін көрсетеді.

Зерттелетін зат қалдықсыз еритін еріткіш таңдап алу қажет. Кейбір жағдайда зат бір етіткіште аздап, екінші еріткіште де аздап еритін болады. Мысалы, заттың бір бөлігі – суда, бір бөлігі хлорсутек қышқылында, қалдығы – аммиак ерітіндісінде ериді. Мұндай жағдайда жекелеген ерітінділерден ортақ қоспа жасалынады, оның ортасы қышқылды болады. Кейде араластыру кезінде тұнба түсетін болса, зерттелетін заттың еритін және ерімейтін бөлшектерін жекелеп талдайды. Бұл түзілген тұнба ары қарай жүргізілетін талдауға кедергі жасамайды. Мысалы, суда еритін заттары бар сулы ерітінді (Na₂SO₄) хлорсутектің ерітіндісімен араласқанда, бұл ерітіндіде суда бұрынырақ еріген зат иондары, аммиакты ерітінді болатын болса, анализге бөгет жасайтын тұнба түседі.

Қалайда ерімейтін тұнба түсетін болса, онда оларды жеке анализдейді.

Суда, қышқылда ерімейтін заттары ерітіндіге басқа әдістермен ауыстырып талданады.

Тұздар мен басқа қосылыстарды еріту.

Зерттелетін зат аздап суда еритін болса, әуелі сумен экстракциялап катиондар мен аниондарды анықтайды. Ерімейтін қалдығын қышқылда ерітеді. Бұл жағдайда аздап еріген зерттелетін заттың осы еріткіште еритін мөлшерін бөліп алады. Қышқылдарда еріткенде кейбір катиондар хлорсутек және күкірт қышқылдарымен әрекеттесіп аз еритін хлоридтер мен сульфаттар түзіп тұнбаға түседі, ал HNO₃ пен тотығу процестері жүруі мүмкін. Сондықтан қышқылдың артық мөлшері болмағаны дұрыс.

Металдарды еріту.

Сілтілік және сілтілік жер металдардан басқа металдар сумен әрекеттеспейді және ерітіндіге өтпейді. Металдар қышқылдарда ерігенде сутегі бөлінеді:

Ме + 2Н⁺ → Ме²⁺ + Н₂↑

Кей жағдайда сутегі емес азот оксидтері бөлінеді:

Fe + 4HNO₃ → Fe(NO₃)₃ + NO↑ + 2H₂O

Концентрлі күкірт қышқылымен әрекеттескенде күкірт оксиді бөлінеді:

Cu + H₂SO₄ → CuO + H₂O + SO₂↑

CuO + H₂SO₄ → CuSO₄ + H₂O

HNO₃ пен хлор қышқылдарында құрамында сүрме, Sn, As, P, W, S т.б бар құймаларды сәйкес қышқылдар түзіледі:

Sn + 4HNO₃ → ↓H₂SnO₃ + H₂O + 4NO₂

8As + 5HClO₄ + 2H₂O → 8H₃AsO₄ + 5HCl

Металдар мен құймаларды патша сұйығында еріткенде металл хлоридтері немесе комплексті қосылыстар түзіледі.

Кейбір металдар мен бейметалдар (Zn, Sn, Al, Si т.б) сілтілерде ериді. Сондықтан кейбір құймаларды (мыс, аллюминийлі) талдауында 25%-дық NaOH ерітіндісінде ерітеді. Ерітіндіге Al, Zn, Sn, Si ауысады;   Fe, Mg, Mn, Cu және басқа сілтілерде ерімейтін зерттелетін құймаларда ерімейтін компоненттер тұнбада қалады.

Құймаларды еріту.

Құймалардың табиғатын металлография зерттейді. Құймаларды металлографияда зерттеу үшін термиялық, микроскопиялық және рентгеноструктуралық талдау әдістері қолданыады.

Құйма құрамына кіретін негізгі элементтерге байланысты оларды қара, түсті, жеңіл т.б. топтарға жіктейді.

Құймаларды сыртқы түріне қарай бөлуге болады, мыс. шайынды бронзадан жеңіл айыруға болады. Яғни талдау схемасын талдауға жеңілдік болады. Химиялық талдау алдында құймаларды қышқылдар мен сілтілерде ерітеді немесе Na₂CO₃, NaNO₃, KHSO₄, Na₂O₂ т.б. балқытады. Құйманы ұсақтау: бұрғының көмегімен (стружка) жаңқалайды, ара немесе егеумен опилкалайды, егер құйма осал болса, болат келсапта ұнтақтайды. Құйма H₂SO₄, HCl және HNO₃-те ерімесе «патша сұйығымен» өңдейді. Al, Zn бар құймалар күйдіргіш сілтілерде еріп сутегін және цинкаттар, алюминаттар түзеді. Құрамында Sn, Sb бар құйманы HNO₃-те еріткенде матақалайы және сүрме қышқылдарының тұнбасы түзіледі, оларды Na₂CO₃ және көмірмен балқытады. Сонда Sb мен Sn металл күйіне дейін тотықсызданады, оларды алып, HCl + HNO₃ қоспаларында ерітеді және алынған ерітінділерді талдайды. Егер құйма құрамда көмір немесе графит болса, қышқылда еріткеннен кейін қара қалдық қалады. Қалдықта сонымен қатар кремний қышқылы болуы мүмкін.

Құйма анализінде оның құрамына қандай металдар кіретінін анықтайды. Сонымен қатар құймада көмір, кремний, фосфор, мышьяк болуын тексереді. Ол үшін құйма үлгісін тотықтырғыштық ортада ерітіп, көмірді СО₂-ге, Si-H₂SiO₃-ke, P-H₃PO₄-ke, S-H₂SO₄-ke, As-H₃AsO₄-ke айналдырып, сапалық реакциялар жүргізеді.

Құймалар үшін жақсы еріткіш болатын H₂SO₄, HNO₃, өйткені ерігенде ұшпайтын қосылыстар түзіледі, сонымен қатар HCl қышқылымен әрекеттеспейтін металдар осы қышқылдарда ериді.

Ерітуді тартпа шкафында жүргізеді. Қоспаны ерітуді аяқтамас бұрын су моншасында қыздырады. Алынған ерітіндіні құрғағанша буландырып, суда ерітеді де, ары қарай әдеттегідей талдайды. Құймаларды ерітркенде ерімейтін тұнба түзілсе, сүзіп, жеке талдайды.

Металдардың күкірт қышқылында еруін жақсарту үшін концентрлі сутегінің пероксидін қосады. Егер құйманы сілтіде ерітсе, ерітіндіге Al, Zn толық, басқа металдар аздап ауысады. Қоспаны сумен сұйылтып, сүзеді. Ерімейтін тұнбаны ыстық сумен жуғаннан кейін қышқылда ерітеді. Сілтілі және қышқыл ерітінділерді жеке талдайды.

Суда, қышқылда және сілтіде ерімейтін заттарды еріткіш күйге ауыстыру.

Жалпы тәсілдері:

1. Содалық сығындысын алу.
2. K₂S₂O₇ калий пиросульфаты немесе K₂HSO₄ калий гидросульфатымен балқыту.
3. Na₂CO₃ немесе  Na₂CO₃+ NaHCO₃, Na₂CO₃ + K₂CO₃,

Na₂CO₃ + KClO₃, Na₂CO₃ + KNO₃, Na₂CO₃ + Na₂O₂,

Na₂CO₃ + NaBiO₃, Na₂CO₃ + S, Na₂CO3 + SiO₂ қоспаларымен балқыту.

Мысалы, Fe₂P феррофосфорды етіту үшін оны Na₂CO₃ + Na₂O₂ қоспасымен балқытады.

2Fe₂P + 11Na₂O₂ →^Na2CO3 2Fe₂O₃ + 2Na₃PO₄ + 8Na₂O.

Алынған балқыманы ыстық сумен өңдейді: Na₃PO₄ және Na₂O еріп, тұнбада Fe₂O₃ қалады. Оны қышқылда ерітеді, Fe₂O₃ бөліп алғаннан кейінгі фильтрат пен қышқылдағы ерітіндісін жеке-жеке зерттейді.

Қышқылдарда аз еритін силикаттар, алюмосиликаттар және отқа төзімді оксидтерді сілтілік балқытқыштармен балқытады.

Қоспалар (добавки) балқыту температураларын төмендетеді және тотығы-тотықсыздану реакцияларының жүруіне әсер етеді.

Na₂CO₃ –пен балқытуды платиналық тигельде, Na₂CO₃ + Na₂O₂ қоспасын темір немесе никель тгельдерде жүргізеді.

Зерттелетін зат талдауы.

Алдын-ала тексеру және зертелетін затты дайындау этаптарынан кейін оның жүйелі анализі жүргізіледі.

Екі жағдай болу мүмкін:

1. Зерттелетін зат – жеке зат: металл немесе бейметалл, тұз (жай, күрделі, комплексті) тотық, гидроксид, қышқыл т.б. олар химиялық таза немесе аз мөлшерде қоспасы болуы мүмкін.
2. Зерттелетін зат – құйма немесе тұздардың, тотықтардың, қышқылдардың қоспалары болуы мүмкін.

Заттың химиялық формуласы белгісіз болғанда анализ көмегімен зерттелетін заттың сапалық құрамы анықталады. Егер химиялық формуласы белгілі болса, анализдеу арқылы зат құрамындағы қоспаларды анықтауға мүмкіндік бар. Сапалық анализдің негізгі мақсаты оның тазалық дәрежесін анықтау.

Тазалықты тексеру арнайы ГОСТ бойынша жүргізіледі.

Металдар мен бейметалдарды анықтау.

Кейде арнайы жағдайларда табиғи немесе арнайы обьектіде бос металдар немесе бейметалдарды анықтау қажеттігі болады.

Бос металдарды сыртқы түріне қарай, металдық жылтыры, түсі, қаттылығы, электр тогын өткізетіндігі немесе магниттілігі сияқты физикалық қасиеттеріне қарай құймалардан т.б. заттардан а

1 2 3 4

скачать работу

Отправка СМС бесплатно