Главная    Почта    Новости    Каталог    Одноклассники    Погода    Работа    Игры     Рефераты     Карты
  
по Казнету new!
по каталогу
в рефератах

Анализ лекарственной формы состава: Rp.: Amidopyrini 0,3 Dibazoli 0,02



 Другие рефераты
Анализ азота и его соединений Анализ и технологическая оценка химического производства Аналитические весы Аргон инертный газ

Министерство здравоохранения
             Запорожский государственный медицинский университет
                       Кафедра фармацевтической химии



                               Курсовая работа

                на тему: Анализ лекарственной формы состава:

               Rp.: Amidopyrini 0,3


                      Dibazoli       0,02



                            Выполнил: студент IV курса 6 группы

                                        фармацевтического факультета
                                        Суховой Д. В.


                            Проверила: преподаватель кафедры

                                         фармацевтической химии
                                         Проценко Т. В.



                             «Запорожье – 2001»
      [pic]
    Амидопирин – белые кристаллы  или  белый  кристаллический  порошок  без
запаха, слабогорького вкуса. Температура плавления 110 –  113  (С.  Медленно
растворяется в воде, легко – в спирте и в хлороформе.
    Водные  растворы  имеют  щелочную  реакцию  среды.  Проявляет  свойства
восстановителя, с ионами тяжёлых металлов образует устойчивые комплексы.
    Реакции  подлинности  на  амидопирин  основаны   на   его   способности
окисляться с образованием окрашенных продуктов:
1. Реакция с нитратом серебра (ГФ Х): к раствору амидопирина прибавляют  1-2
   капли раствора нитрата серебра; появляется  сине-фиолетовое  окрашивание,
   затем выпадает серый осадок восстановленного серебра.
2. Реакция с  хлоридом  окисного  железа  (ГФ  Х):  к  раствору  амидопирина
   прибавляют раствор окисного железа, при этом появляется быстро исчезающее
   сине-фиолетовое  окрашивание,  затем   выпадает   бурый   осадок.   После
   подкисления несколькими каплями разведённой  соляной  кислоты  появляется
   интенсивное сине-фиолетовое окрашивание.
3. Реакция образования берлинской  лазури  (ГФ  Х):к  раствору  0,01-0,02  г
   амидопирина в 1-2 мл воды прибавляют 2 мл  свежеприготовленного  раствора
   феррицианида калия, 1 каплю раствора хлорида окисного железа.  Появляется
   тёмно-синее окрашивание:
                                 [pic][pic]

[pic]
                                    [pic]

    Методы количественного определения:
1. Титрование в неводных растворителях (ГФ Х)  проводят  в  среде  безводной
   уксусной кислоты 0,1 н. раствором хлорной кислоты  (индикатор  –  раствор
   тропеолина 00 в метиловом спирте). Э= М.м.
                                    [pic]
                                    [pic]
                                    [pic]
2.2   Титрование соляной кислотой. Препарат растворяют в воде, прибавляют 2
   капли раствора метилового оранжевого, 1 каплю раствора метиленового
   синего и титруют 0,1 н. раствором соляной кислоты до появления красно-
   фиолетовой окраски:
                                    [pic]

    Э= М.м., 1 мл 0,1 н. раствора соляной кислоты соответствует  0,02313  г
амидопирина.

3. Цериметрическое  определение.  К  0,02  г  препарата  прибавляют  2-3  мл
   разведённой серной кислоты, 1 каплю раствора о-фенантролина (ферроина)  и
   титруют 0,1 н. раствором сульфата церия  (IV)  до  исчезновения  красного
   окрашивания:
                                    [pic]
    Э= М.м. /4, 1 мл 0,1 н. раствора сульфата церия соответствует 0,00587 г
амидопирина.
[pic]
    Дибазол – белый или белый со слегка сероватым или  желтоватым  оттенком
кристаллический   порошок,   горько   –   соленого   вкуса.   Гигроскопичен.
Температура плавления 182-186  °С.  Трудно  растворим  в  воде,  легко  –  в
спирте,  трудно  или   практически   нерастворим   в   других   органических
растворителях.
    Проверка подлинности дибазола:
1. Образование полийодида. В 3-5 мл воды растворяют 0,01-0,02  г  препарата,
   прибавляют 3 капли разведённой соляной кислоты, 2-3 капли 0,1 н. раствора
   йода  и  взбалтывают.  Образуется  красно-серебристый  осадок  полийодида
   состава:
                                 [pic][pic]
2. Образование серебряной  соли.  В  1  мл  спирта  растворяют  0,01-0,02  г
   препарата, прибавляют 1 мл  концентрированного  раствора  аммиака  и  2-3
   капли раствора нитрата серебра; образуется белый осадок  серебряной  соли
   дибазола:
|Препарат                 |[pic]                                                 |

3. Реакция окисления ванадатом аммония. В 1 мл хлороформа  растворяют  0,01-
   0,02 г препарата, прибавляют 3-5 капель 1% раствора  ванадата  аммония  в
   концентрированной  серной  кислоте   и   встряхивают.   Слой   хлороформа
   постепенно окрашивается в вишнёвый цвет.
4. Реакция с нитратом кобальта. К 0,01 г препарата  прибавляют  3  капли  3%
   спиртового раствора нитрата кобальта. Образуется голубое окрашивание.
5. Реакция с  концентрированной  серной  кислотой.  К  нескольким  крупинкам
   препарата прибавляют 5-6 капель  концентрированной  серной  кислоты.  При
   этом образуется оксониевая  соль,  что  вызывает  появление  ярко-жёлтого
   окрашивания, постепенно переходящего в кирпично-красное.  От  прибавления
   нескольких капель воды окраска исчезает.
6. Реакция с  серной  и  азотной  кислотами.  Несколько  крупинок  препарата
   помещают  в  пробирку  и  прибавляют  2  мл  смеси,  состоящей  из  1  мл
   концентрированной  азотной  кислоты  и  9  мл  концентрированной   серной
   кислоты.  Появляется  красное  окрашивание.  Прибавляют  по  каплям   при
   постоянном помешивании и  охлаждении  5  мл  воды.  Окраска  переходит  в
   коричневую, жёлтую, а затем в  оранжевую.  При  взбалтывании  полученного
   раствора с 3 мл хлороформа хлороформный слой  окрашивается  в  фиолетовый
   цвет.
7.  Реакция  с  сульфатом  меди  и  роданидом  аммония.  Крупинку  препарата
   растворяют в капле воды и прибавляют по 1 капле  0,1н.  раствора  соляной
   кислоты, 3% раствора  сульфата  меди  и  2%  раствора  роданида  аммония.
   Появляется коричневый осадок.
    Количественное определение.
1.  Реакция  образования  серебряной  соли.  Около  0,015-0,03  г  препарата
   растворяют в 1 мл воды  (при  анализе  дибазола  в  жидких  лекарственных
   формах объём раствора, содержащий 0,015-0,03 г  препарата,  упаривают  на
   водяной бане до 1-1,5 мл), добавляют 5 мл 95% спирта, 1 мл  25%  раствора
   аммиака, взбалтывают и оставляют стоять в течении 10-15 минут.  Фильтруют
   через небольшой фильтр, колбу и осадок промывают  водой  (по  1-2  мл  на
   каждое промывание) до отрицательной  реакции  фильтрата  на  ион  серебра
   (обычно на промывание расходуется 15 20 мл воды, большое количество  воды
   может привести к частичному растворению осадка). Затем осадок с  фильтром
   переносят в ту же колбу, прибавляют 1-2  мл  азотной  кислоты  (плотность
   1,2), слегка подогревают до растворения осадка, охлаждают, прибавляют  30
   мл воды и титруют из полумикропипетки 0,1 н. раствором  роданида  аммония
   (индикатор – железоаммониевые квасцы):
|               |[pic]                                                   |
|Препарат       |                                                        |

                                    [pic]

                                    [pic]
    Э=М.м., 1 мл 0,1 н. раствора роданида аммония соответствует  0,02445  г
дибазола.
2.  Ацидиметрическое  определение  дибазола  после  выделения  основания.  К
   точной навеске одного порошка прибавляют 2  мл  0,1  н.  раствора  серной
   кислоты и по каплям 3% раствор  перманганата  калия  в  0,5  н.  растворе
   серной кислоты до стойкого розового  окрашивания  (на  водяной  бане  при
   температуре  60  °C).  Избыток   перманганата   калия   разлагают   путём
   прибавления  1-2  капель   5%   раствора   щавелевой   кислоты.   Раствор
   количественно  переносят  в  делительную  воронку,  добавляют  небольшими
   порциями гидрокарбонат натрия до щелочной реакции на лакмус  и  основание
   дибазола извлекают хлороформом (3 раза по 15 мл). хлороформные извлечения
   фильтруют через безводный  сульфат  натрия,  хлороформ  удаляют,  остаток
   растворяют  в  2-3  мл  спирта,  добавляют  20  мл  воды  и  титруют   из
   полумикропипетки  0,1  н.   раствором   соляной   кислоты   до   розового
   окрашивания, индикатор –  метиловый  оранжевый  (V1  мл);  1  мл  0,1  н.
   раствора соляной кислоты соответствует 0,02447 г дибазола.
3. Прямая аргентометрия. К массе лекарственной  формы,  содержащей  0,001  г
   дибазола, прибавляют  0,5  мл  ацетона  и  1%  раствора  ацетата  натрия,
   приготовленного на 1% растворе крахмала,  2  капли  5%  раствора  хромата
   калия и титруют 0,01 н. раствором  нитрата  серебра  (в  конце  медленно,
   взбалтывая  после  прибавления  каждой  капли  титранта)  до  устойчивого
   буроватого окрашивания:
|               |[pic]                                                     |
|Препарат       |                                                          |


    Э= М.м. / 2, 1  мл  0,01  н.  раствора  нитрата  серебра  соответствует
0,001223 г дибазола.
4. Прямое алкалиметрическое определение дибазола. 0,15 г  препарата  (точная
   навеска)  растворяют  в  10  мл   предварительно   нейтрализованного   по
   фенолфталеину спирта и титруют с тем  же  индикатором  0,1  н.  раствором
   едкого натра до слабо-розового окрашивания.
    1 мл 0,1 н. раствора едкого  натра  соответствует  0,2447  г  дибазола,
которого в препарате должно  быть  не  менее  99,0%  в  пересчёте  на  сухое
вещество:
                                 [pic][pic]
Для анализа данного препарата применимы следующие методы:
    Качественный анализ.
   Дибазол.
    Образование полийодида (химизм см. реакцию 3.1).
   Амидопирин.
    Реакция образования берлинской лазури (химизм см. реакцию 1.3).
    Количественный анализ.
   Дибазол.
    Прямое алкалиметрическое определение дибазола (методика  и 
12
скачать работу


 Другие рефераты
Деловая стратегия
Дарвин Чарльз Роберт
Межбанковская расчетная система
Договор поставки


 

Отправка СМС бесплатно

На правах рекламы


     ZERO.kz          
 
Модератор сайта RESURS.KZ