Газовая хроматография
Другие рефераты
Министерство общего образования РФ
Воронежский государственный университет
Реферат
"Газовая хроматография"
Выполнил: студент 3 курса 4 группы
Юденко Валерий
Преподаватель: Бондарев Ю.М.
Воронеж-2000
Содержание:
Сущность хроматографического метода 3
Классификация методов хроматографии 4
Газоадсорбционная хроматография 8
Газожидкостная хроматография 9
Аппаратурное оформление процесса 11
Области применения газовой хроматографии 13
Литература 16
Сущность хроматографического метода
С необходимостью разделения смеси веществ на
составляющие ее компоненты приходится сталкиваться как
химику-синтетику, химику-аналитику, так и технологу,
геологу, физику, биологу и многим другим специалистам.
Особое значение разделение смеси веществ приобрело в
последние десятилетия в связи с проблемой получения
сверхчистых веществ.
Разделение смеси не вызывает особых трудностей, если ее
компоненты находятся в различных фазах. Оно существенно
осложняется, если компоненты смеси образуют одну фазу. В
этом случае приходится изменять агрегатное состояние
отдельных компонентов (например, добиться их выпадения в
осадок), либо применять химические или физические методы
разделения. В основе последних лежат кинетические явления
или фазовые равновесия.
Такие широко известные методы разделения, как
дистилляция, кристаллизация, экстракция и адсорбция
основаны на изменении фазовых равновесии. В этих
процессах молекулы веществ, образующих смесь, переходят
через границу раздела, стремясь к такому распределению
между фазами, при котором в каждой из них устанавливается
постоянная равновесная концентрация.
Если свойства компонентов исследуемой смеси близки, то
достаточная степень разделения достигается лишь
многократным повторением элементарного акта разделения.
Такой процесс, например, осуществляется в насадочных или
тарельчатых ректификационных колоннах. Следует отметить,
что в таких случаях полное разделение возможно только для
простых (не более чем трехкомпонентных) систем.
Более полного разделения можно достичь, если на эффект,
вызываемый многократным установлением фазовых равновесий,
наложить действие кинетического фактора. В тех случаях,
когда используются кинетические явления (например, при
молекулярной дистилляции), через поверхность раздела фаз
и лишь в одном направлении переносятся молекулы только
одного вещества. Если разделение смеси производить в
таких системах, в которых одна из фаз (подвижная)
перемещается относительно другой (неподвижной), то
улавливание и удаление молекул, покидающих поверхность
раздела фаз, осуществляется благодаря постоянному
перемещению подвижной фазы. Как и при фазовом равновесии,
молекулы, выходящие из подвижной фазы, возвращаются в
нее, попадая, однако, не в прежний элемент ее объема, а в
новый.
Если в процессе разделения фазовые переходы повторять
многократно, то можно получить высокую эффективность
разделения. Так как фазовые переходы связаны с
поверхностью раздела, подвижная и неподвижная фазы должны
обладать большой поверхностью соприкосновения. Кроме
того, вследствие наличия диффузионных процессов,
снижающих эффективность разделения, обе фазы должны иметь
относительно небольшую толщину взаимодействующего слоя.
В какой-то степени эти требования выполняются в методе
разделения смеси веществ, получившем название
хроматографического. Впервые хроматографическое
разделение сложной смеси (хлорофилла) было осуществлено
М. С. Цветом в 1903 г.
Если в качестве неподвижной фазы взять
мелкоизмельченный сорбент и наполнить им трубку
(стеклянную или металлическую), а движение подвижной фазы
(жидкости или газа) осуществлять за счет перепада
давления на концах этой трубки, то последняя будет
представлять собой хроматографическую колонку, называемую
так по аналогии с ректификационной колонкой для
дистилляционного разделения. Разделяемая смесь веществ
вместе с потоком подвижной фазы поступает в
хроматографическую колонку. При контакте с поверхностью
неподвижной фазы каждый из компонентов разделяемой смеси
распределяется между подвижной и неподвижной фазами в
соответствии с его свойствами, например адсорбируемостью
или растворимостью. Вследствие непрерывного движения
подвижной фазы лишь часть распределяющегося компонента
успевает вступить во взаимодействие с неподвижной фазой.
Другая же его часть продвигается дальше в направлении
потока и вступает во взаимодействие с другим участком
поверхности неподвижной фазы. Поэтому распределение
вещества между подвижной и неподвижной фазами происходит
на небольшом слое неподвижной фазы только при достаточно
медленном движении подвижной фазы. Поглощенные
неподвижной фазой компоненты смеси не участвуют в
перемещении подвижной фазы до тех пор, пока они не
десорбируются и не будут снова перенесены в подвижную
фазу. Поэтому каждому из них для прохождения всего слоя
неподвижной фазы в колонке потребуется большее время, чем
для молекул подвижной фазы. Если молекулы разных
компонентов разделяемой смеси обладают различной степенью
сродства к неподвижной фазе (различной адсорбируемостью
или растворимостью), то время пребывания их в этой фазе,
а следовательно, и средняя скорость передвижения по
колонке различны. При достаточной длине колонки это
различие может привести к полному разделению смеси на
составляющие ее компоненты.
Применение хроматографического метода не
ограничивается лишь разделением и анализом смеси веществ.
В последнее время хроматография широко используется и как
метод, научного исследования, например, для исследования
свойств сложных систем, в частности растворов.
Итак, хроматографией следует называть процесс,
основанный на перемещении дискретной зоны вещества вдоль
слоя сорбента в потоке подвижной фазы и связанный с
многократным повторением сорбционных и десорбционных
актов. Хроматографический процесс осуществляется при
сорбционном распределении вещества между двумя фазами,
одна из которых перемещается относительно другой.
Состав смеси, покидающей хроматографическую колонку,
непрерывно изменяется. В то время как в таких процессах,
как экстракция или ректификация, можно отбирать в течение
всего процесса непрерывно одну и ту же фракцию, или одно
и то же вещество, в хроматографическом процессе, за
исключением специальных случаев, когда имеет место
движение слоя сорбента, этого делать нельзя.
Термин «хроматография» относится как к самому
процессу, так и к научной дисциплине, его изучающей,
использующей и разрабатывающей аппаратурное оформление.
Классификация методов хроматографии
Многообразие вариантов хроматографического метода,
возникшее в связи с широким его развитием, вызывает
необходимость их классификации. К основным признакам
классификации относятся:
1) агрегатное состояние фаз;
2) природа элементарного акта;
3) способ относительного перемещения фаз;
4) способ аппаратурного оформления процесса;
5) цель осуществления процесса.
1) Классификация по агрегатному состоянию фаз относится
к хроматографии в целом. Газовой хроматографией
называется хроматографический метод, в котором в качестве
подвижной фазы применяется газ или пар. В свою очередь
газовая хроматография может быть разделена на газо-
адсорбционную (газо-твердую) и газо-жидкостную. В первом
случае неподвижной фазой служит твердое вещество —
адсорбент, во втором — жидкость, распределенная тонким
слоем по поверхности какого-либо твердого носителя
(зерненого материала, стенок колонки).
2) Классификация на основе природы элементарного акта.
Если неподвижной фазой является жидкость, то элементарным
актом, как правило, является акт растворения. В этом
случае анализируемое вещество растворяется в жидкой
неподвижной фазе и распределяется между неподвижной, и
подвижной фазами. Это распределительная хроматография.
Газо-жидкостная хроматография—один из вариантов
распределительной хроматографии.
Если неподвижной фазой служит твердое
вещество—адсорбент, то элементарным актом является
процесс адсорбции вещества. Следовательно, газо-твердая
хроматография является адсорбционной хроматографией.
Следует, однако, иметь в виду, что в газо-жидкостной
хроматографии определенную роль может играть адсорбция на
межфазных границах (газ - жидкость и жидкость - твердый
носитель) и в газо-адсорбционной—процесс растворения.
3) По способам перемещения фаз различают три метода:
проявительная, или элюентная, фронтальная и
вытеснительная хроматография.
[pic]
[pic]
|Рис.1 Схема образования зон в |Рис.2 Типичная выходная кривая |
|проявите- |проявитель- |
|льном методе и распределения |ного метода |
|концент- | |
|рации в зонах | |
Проявительная хроматография. Заполненную сорбентом
колонку промывают чистым газом Е, обычно сорбирующимся
слабее всех остальных компонентов смеси. Затем, не
прекращая п
| |  скачать работу |
Другие рефераты
| 
